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血塞通滴丸中三七皂苷R1和人參皂苷Rg1含量的高效液相色譜測(cè)定

瀏覽次數(shù):3750 發(fā)布日期:2011-5-11  來源:色譜網(wǎng)
 

血塞通滴丸為血塞通的新劑型,其主要成分為人參皂苷Rg1,三七皂苷R1。本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法測(cè)定血塞通滴丸中人參皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量。

  1、儀器與試藥

  SSI公司PC-3000高效液相色譜儀,熱電300紫外分光光度計(jì),人參皂苷Rg1,三七皂苷R1對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所),血塞通滴丸(批號(hào):20080409,2008040120080402)本所自制。甲醇為色譜純,水為純化水。

  2、方法與結(jié)果

  2.1檢測(cè)波長確定稱取人參皂苷Rg1,三七皂苷R1對(duì)照品適量,用甲醇配制成20μg·ml-1的溶液,在200300nm波長處掃描,結(jié)果人參皂苷Rg1,三七皂苷R1均在203nm波長處有最大吸收。

  2.2色譜條件色譜柱為島津KromasilC184.6mm×25cm);流動(dòng)相為甲醇-水(5842);流速為1.0ml·min-1,檢測(cè)波長為203nm;理論板數(shù)按人參皂苷Rg1,三七皂苷R1峰計(jì)算不低于10000,分離度大于2.0

  2.3含量測(cè)定

  2.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

  人參皂苷Rg1:精密稱定人參皂苷Rg1對(duì)照品約60mg,置50ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取1.0,3.0,5.07.0,9.0,10.0ml分別置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻。按上述色譜條件分別取10μl注入色譜儀,測(cè)定。結(jié)果表明人參皂苷Rg1在濃度0.1161.160mg·ml-1范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系,其回歸方程Y=-99466+3257868Xr=0.9992。

  三七皂苷R1:精密稱定三七皂苷R1對(duì)照品約60mg,置50mL量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。精密量取2.0,3.04.0,5.06.0,7.0ml分別置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻。按上述色譜條件分別取10μl注入色譜儀,測(cè)定。結(jié)果表明三七皂苷R1在濃度0.2320.812mg·ml-1范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系,其回歸方程Y=11772+2495523X,r=0.9987。

  2.3.2重復(fù)性與穩(wěn)定性試驗(yàn)取標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定中心濃度點(diǎn)連續(xù)進(jìn)樣6次,量取峰面積計(jì)算RSD分別為人參皂苷Rg11.11%,三七皂苷R11.09%,重現(xiàn)性良好,可準(zhǔn)確用于含量測(cè)定。該溶液放置6h后重復(fù)進(jìn)樣,峰面積基本不變,RSD分別為1.05%0.99%

  2.3.3精密度測(cè)定取樣品6份,精密稱定,按樣品含量測(cè)定方法測(cè)定RSD2.5%。

  2.3.4加樣回收率測(cè)定取血塞通滴丸10粒,精密稱定,置25ml量瓶中,加甲醇適量,超聲10min使溶解,放冷,加甲醇至刻度,搖勻。精密量取5.0ml10ml量瓶中,精密加入人參皂苷Rg1,三七皂苷R1對(duì)照品適量,加甲醇至刻度,搖勻。按上述色譜條件分別取10μl注入色譜儀,測(cè)定。

  2.3.5樣品測(cè)定取血塞通滴丸10粒,精密稱定,置25ml量瓶中,加甲醇適量,超聲10min使溶解,放冷,加甲醇至刻度,搖勻。按上述色譜條件分別取10μl注入色譜儀,測(cè)定。

  2.3.6血塞通原料測(cè)定精密稱取血塞通原料約100mg,置25ml量瓶中,加甲醇適量,超聲10min使溶解,放冷,加甲醇至刻度,搖勻。按上述色譜條件分別取10μl注入色譜儀,測(cè)定。

  3、討論

  血塞通滴丸的輔料為聚乙二醇6000。經(jīng)測(cè)試聚乙二醇6000的甲醇溶液無紫外吸收峰,對(duì)樣品的測(cè)定無干擾。本方法簡便、準(zhǔn)確,可作為控制血塞通滴丸中人參皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量測(cè)定方法。

發(fā)布者:廣州艾欣科學(xué)儀器有限公司
聯(lián)系電話:020-36536193
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