氣相色譜儀檢測器之電子捕獲檢測器



今天和大家一起學(xué)習(xí)一下氣相色譜儀檢測器中電子捕獲檢測器(ECD)的相關(guān)基本知識。

電子捕獲檢測器(ECD)：它是一種選擇性很強(qiáng)的檢測器， ECD主要對含有較大電負(fù)性原子的化合物響應(yīng)。對具有電負(fù)性物質(zhì)（如含鹵素、硫、磷、氰等的物質(zhì)）的檢測有很高靈敏度（檢出限約10-14g.cm-3）。它是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)物最有效的檢測器。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留量、大氣及水質(zhì)污染分析，以及生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥物學(xué)和環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域中（用于鹵代農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯等微量污染物的分析）。它的缺點(diǎn)是線性范圍窄，只有103左右，且響應(yīng)易受操作條件的影響，重現(xiàn)性較差。

 

1、氣相色譜儀檢測器之電子捕獲檢測器結(jié)構(gòu)與工作原理：

實(shí)際上它是一種放射性離子化檢測器，與火焰離子化檢測器相似，也需要一個(gè)能源和一個(gè)電場。能源多數(shù)用63Ni或3H放射源，其結(jié)構(gòu)如下圖：

檢測器內(nèi)腔有兩個(gè)電極和筒狀的β放射源。β放射源貼在陰極壁上，以不銹鋼棒作正極，在兩極施加直流或脈沖電壓。放射源的β射線將載氣（N2或Ar）電離，產(chǎn)生次級電子和正離子，在電場作用下，電子向正極走向移動，形成恒定基流。當(dāng)載氣帶有電負(fù)性溶質(zhì)進(jìn)入檢測器時(shí)，電負(fù)性溶質(zhì)就能捕獲這些低能量的自由電子，形成穩(wěn)定的負(fù)離子，負(fù)離子再與載氣正離于復(fù)合成中性化合物，使基流降低而產(chǎn)生負(fù)信號——倒峰 。

 

2、氣相色譜儀檢測器之電子捕獲檢測器捕獲機(jī)理

捕獲機(jī)理可用以下反應(yīng)式表示：