電霧式檢測器CAD用于測定農藥中24-表蕓苔素內酯含量
植物生長調節(jié)劑
小朋友在長身體的時候，在合理飲食之外需要補充一些營養(yǎng)劑，植物也一樣，需要生長調節(jié)劑，才能結出色香味俱全的果實。以蕓苔素內酯為例，作為第六代植物生長調節(jié)劑，其通過適宜濃度浸種和莖葉噴施處理，可以促進蔬菜、瓜類、水果等作物生長，可改善作物品質，提高作物產量，使作物色澤艷麗、葉片更厚實，也能使茶葉的采葉時間提前、瓜果含糖份更高、個體更大、產量更高、更耐儲藏。
雖然近期的科學研究已證明，植物生長調節(jié)劑主要只對植物有用，對動物或人體的副作用遠低于其他農藥，但依然需要對其質量進行嚴格控制并合理應用，以防止過量施用造成嚴重殘留，對農作物未來的生產計劃帶來影響。2023年9月21日，農業(yè)農村部辦公廳發(fā)布了關于切實加強當前農藥監(jiān)督管理工作的通知，強化農藥安全風險防范。2024年7月26日藥典委官網公示了植物生長調節(jié)劑殘留量的測定方法標準草案，采用液相色譜-質譜聯(lián)用對59種植物生長調節(jié)劑進行檢測和控制，相關細節(jié)可以參考賽默飛近期發(fā)布的應用方案。
而對于純度和濃度更高的原料控制，則可選擇更加簡便易行的檢測方法。目前合成的廣泛應用的蕓苔素內酯主要有4種，分別是24-表蕓苔素內酯、22,23,24-表蕓苔素內酯、28-表高蕓苔素內酯和28-表蕓苔素內酯，其中24-表蕓苔素內酯目前最為常用，由于該類化合物結構中沒有明顯的紫外發(fā)色團，所以采用紫外檢測器檢測困難，目前檢測方法有苯硼酸衍生后用液相色譜測定和液相色譜-串聯(lián)質譜法測定其含量。行業(yè)標準方法HG/T 4922-2016采用苯硼酸衍生后，以紫外檢測器在222nm波長進行測定，該方法干擾峰較多，而且前處理復雜耗時。
圖1 蕓苔素內酯類化合物結構
本文采用Acclaim polar advantage Ⅱ色譜柱，結合電霧式檢測器（CAD）測定農藥中24-表蕓苔素內酯含量，該方法不需要衍生，靈敏度高，通用性強，非常適用于該類物質的檢測。
儀器配置
Thermo Fisher Vanquish高效液相色譜儀，基座:Vanquish System Base，泵：Vanquish Core Quaternary Pump（VC-P21-A），自動進樣器：Split Sampler CT（VC-A13-A），柱溫箱：Vanquish Column Compartment C（VC-C10-A），檢測器：Charged Aerosol Detector H（VH-D20-A），色譜軟件：變色龍Chromeleon 7.3。
儀器配置
Thermo Fisher Vanquish高效液相色譜儀，基座:Vanquish System Base，泵：Vanquish Core Quaternary Pump（VC-P21-A），自動進樣器：Split Sampler CT（VC-A13-A），柱溫箱：Vanquish Column Compartment C（VC-C10-A），檢測器：Charged Aerosol Detector H（VH-D20-A），色譜軟件：變色龍Chromeleon 7.3。
圖2 配置CAD檢測器的Vanquish液相色譜儀
測定方法
色譜條件
色譜柱：Acclaim PolarAdvantage Ⅱ (150 mm×4.6 mm，5μm，P/N 063197)，流動相：水 : 乙腈 = 60：40。流速1.0mL/min，進樣體積15 µL，柱溫25 °C（still air）；檢測器采集頻率10Hz，過濾常數(shù)5s，蒸發(fā)溫度35℃。
對照品和供試品溶液測定譜圖
對照品溶液和供試品溶液分別進樣分析，液相色譜測定結果見圖3-4。
圖3 對照品溶液測定譜圖
圖4 供試品溶液測定譜圖
圖4 供試品溶液測定譜圖測定結果
方法線性、精密度和準確度結果
配制不同濃度的工作曲線對照品溶液，注入高效液相色譜儀進行分析，以進樣量為橫坐標，峰面積為縱坐標，考察方法的線性。結果顯示，在5.76到92.16µg/mL濃度范圍內一次線性良好，標準曲線Y=0.0565x + 0.1234，相關系數(shù)R = 0.999。
蕓苔素內酯可溶液劑含量測定結果
實驗所用樣品為24-表蕓苔素內酯可溶液劑（標示含24-表蕓苔素內酯0.01%），取該樣品11g置25mL量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，后經0.22μm PTFE濾膜過濾，作為供試品溶液上機測定。并與苯硼酸衍生方法測定結果進行比對，結果基本一致，偏差小于2.0%。
表1 樣品測定結果
總結
總結
蕓苔素內酯類化合物24-表蕓苔素內酯、22,23,24-表蕓苔素內酯、28-表高蕓苔素內酯和28-表蕓苔素內酯，均可采用本方法進行測定。CAD作為通用性檢測器適合于該類需要衍生后測定的化合物，并且簡單、快速、靈敏度高，對農藥和農產品中蕓苔素類化合物的分析有較強參考意義。
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