利用柱后衍生法對奶粉中�；撬岬倪M行測定

瀏覽次數(shù)：445　發(fā)布日期：2026-1-20　來源：本站　僅供參考，謝絕轉(zhuǎn)載，否則責(zé)任自負(fù)

一．方案背景
牛磺酸是人和動物必需的含硫氨基酸，對嬰幼兒大腦與視覺發(fā)育至關(guān)重要，因此嬰幼兒配方奶粉中�；撬岬暮靠刂疲苯雨P(guān)乎產(chǎn)品安全。依據(jù)國標(biāo)GB 5009.169-2016，柱后衍生高效液相色譜法是�；撬釞z測的權(quán)威方法，相較于柱前衍生法具備顯著優(yōu)勢。

為此，青島普瑞邦生物工程有限公司根據(jù)國標(biāo)針對性制定了�；撬嶂笱苌鷻z測方案。該方案將分離與衍生分步進行，既能實現(xiàn)衍生試劑在線精準(zhǔn)混合，有效避免試劑提前反應(yīng)；又能大幅減少奶粉基質(zhì)干擾，提升檢測靈敏度與峰分辨率。同時，配套儀器穩(wěn)定性強、易于維護，可保障檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，為奶粉企業(yè)質(zhì)量管控及第三方檢測機構(gòu)合規(guī)檢測提供堅實的技術(shù)支撐。

二. 高效液相色譜—柱后衍生
1.檢測原理

奶粉中的�；撬峤�(jīng)溶解稀釋后，再經(jīng)偏磷酸沉淀蛋白、離心處理；隨后奶粉樣品通過液相色譜柱完成分離，流出的�；撬峤M分進入Pribolab@MDS多功能光電衍生系統(tǒng)，在此與鄰苯二甲醛（OPA）等衍生試劑自動混合并發(fā)生反應(yīng)，生成具有強熒光的衍生物，再進入熒光檢測器進行檢測。

2.儀器方法
2.1 液相方法
·色譜柱：Pribolab®�；撬嵫苌鷮Ｓ蒙V柱（貨號:EH04077）
·流動相：Pribolab®�；撬嵫苌噭┌ㄘ浱�:DERE002）
·柱溫：55℃
·激發(fā)波長：338nm 發(fā)射波長：425nm
·進樣量：20uL
·流速：0.4mL/min

2.2 衍生方法
·衍生試劑：Pribolab®�；撬嵫苌噭┌ㄘ浱�:DERE002）
·衍生溫度：60℃
·流速：0.3mL/min

3.檢測結(jié)果
3.1 線性
分別精密吸取10 ug/mL、15ug/mL、20ug/mL、30ug/mL、40ug/mL、50ug/mL濃度的對照品溶液，注入液相色譜儀，測定峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.2重復(fù)性
取濃度為 30 μg/mL 的牛磺酸標(biāo)準(zhǔn)品溶液，連續(xù)進樣 6 針，記錄各針峰面積與保留時間。結(jié)果顯示，6 針檢測的峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.8%，符合檢測方法學(xué)要求。

3.3 奶粉樣品譜圖
實際奶粉樣品經(jīng)前處理與檢測流程后，樣品檢測譜圖（詳見下圖），目標(biāo)峰分離度良好，無明顯基質(zhì)干擾，可實現(xiàn)�；撬岬臏�(zhǔn)確定性與定量分析。
四．方案配置