活化：固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇，5 mL 水活化。

上樣：加入上述待凈化液至固相萃取柱中。

淋洗：加入5 mL 10 %甲醇水淋洗固相萃取柱，棄去流出液。

洗脫：加入5 mL 50 %甲醇水溶液洗脫，收集洗脫液，混勻，過0.22 μm有機(jī)濾膜，上機(jī)。

儀器條件
 

儀器：液相色譜儀，ThermoFisher U3000

色譜柱：Agilent ZORBAX SB-C18

(4.6 mm×250 mm，5 μm)

流動(dòng)相：A：1.5 g/磷酸氫二銨溶液（用1.0 mol/L磷酸溶液調(diào)為3.0左右）B：50 %甲醇水溶液

洗脫方式：梯度洗脫，見表1

流速：1.0 mL/min      

柱溫：25 ℃     

進(jìn)樣量：20 μL

檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器  

檢測(cè)波長(zhǎng)：214 nm

表1 梯度洗脫程度

實(shí)驗(yàn)結(jié)果

【加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果】

表2 加標(biāo)回收結(jié)果
 

【豆干和面包中丙酸色譜圖】

圖1豆干中丙酸（空白）液相色譜圖
 

圖2 加標(biāo)濃度為0.10 g/kg的豆干中丙酸液相色譜圖
 

圖3 加標(biāo)濃度為1.00 g/kg的豆干中丙酸液相色譜圖
 

圖4面包中丙酸（空白）液相色譜圖