紫外-可見分光光度法測定陳香露白露片中次硝酸鉍
瀏覽次數(shù):183 發(fā)布日期:2026-4-1
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引言
建立紫外-可見分光光度法測定陳香露白露片中次硝酸鉍的含量。檢測波長326nm,提取溶劑為稀鹽酸,超聲提取20min。次硝酸鉍質(zhì)量濃度在2.0999~15.7492µg/mL內(nèi)與吸光度具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)為0.9999;樣品加樣回收率為105.3%~108.9%,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.32%(n=6)。該方法操作簡便、快捷,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠、重復(fù)性好,可為陳香露白露片中次硝酸鉍含量的質(zhì)量控制和評價提供參考依據(jù)。
陳香露白露片主要由甘草、大黃、川木香、石菖蒲、陳皮、碳酸氫鈉、碳酸鎂、氧化鎂、次硝酸鉍等9味藥物組成,現(xiàn)收載于1993年版《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑(第八冊)》,具有健胃和中、理氣止痛之功效,可用于治療胃潰瘍、糜爛性胃炎、胃酸過多、急慢性胃炎、腸胃神經(jīng)官能癥和十二指腸炎等。次硝酸鉍作為主藥成分之一,具有中和胃酸的作用,在胃潰瘍等病癥的治療中起著關(guān)鍵作用。
現(xiàn)行的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對次硝酸鉍有含量控制,但測定方法需長時間高溫?zé)胱苹一,再用乙二胺四醋酸二鈉滴定液滴定;在按標(biāo)準(zhǔn)操作時,滴定終點變色后易回色,需反復(fù)滴定至顏色穩(wěn)定,導(dǎo)致滴定耗時長、終點難掌握、人為誤差大,熾灼灰化的溫度和時間控制要求嚴(yán)格、耗時較長。
現(xiàn)有關(guān)于陳香露白露片的質(zhì)量控制研究均未涉及次硝酸鉍[1‒7],F(xiàn)有次硝酸鉍含量測定方法包括原子吸收光譜法[8]、拉曼光譜法[9]、容量分析法[10]、紫外-可見分光度(UV)法等,但現(xiàn)有方法存在對儀器要求高、需使用絡(luò)合劑和改變指示劑,部分方法仍需熾灼灰化,耗時費力,且樣品用量較大問題。筆者參考文獻(xiàn)[13]建立UV法測定陳香露白露片中次硝酸鉍含量,該方法耗時短、操作簡便、結(jié)果準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好,可用于該制劑次硝酸鉍的質(zhì)量控制并提供參考依據(jù)。
1 實驗部分
1.1 主要儀器與試劑
紫外-可見分光光度計。
高精電子分析天平。
雙頻恒溫數(shù)控超聲波清洗器。
超純水儀。
次硝酸鉍對照品:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.90%。
鹽酸:分析純。
實驗用水均為超純水。
陳香露白露片樣品。
1.2 溶液配制
對照品溶液:精密稱取次硝酸鉍對照品 21.02mg,置于100 mL容量瓶中,加稀鹽酸超聲溶解并定容至標(biāo)線,作為次硝酸鉍對照品儲備液,精密量取上述次硝酸鉍對照品儲備液2.5 mL,置于50 mL容量瓶中,加稀鹽酸定容至標(biāo)線,搖勻,即得質(zhì)量濃度為10.4995µg/mL的對照品溶液。
樣品溶液:取藥品20片(片重0.5g)或40片(片重0.3g),精密稱定,研磨至粒徑不超過250μm,精密稱取適量(取約相當(dāng)于次硝酸鉍20 mg),置于100mL容量瓶中,加入稀鹽酸,超聲處理20min,放冷,加稀鹽酸定容至標(biāo)線,搖勻,濾過,再精密量取續(xù)濾液2.5 mL,置 50 mL容量瓶中,加稀鹽酸稀釋至標(biāo)線,搖勻,即得樣品溶液。
陰性對照溶液:按陳香露白露片處方比例及制備工藝配制缺次硝酸鉍的陰性樣品,并按樣品溶液制備方法,制備陰性對照溶液?瞻自噭┤芤海喝∠←}酸適量,即得。
1.3 樣品測定
分別取制備的32批樣品溶液、對照品溶液以空白試劑溶液為校正,在326nm波長處進(jìn)行測定,記錄吸光度值。按公式(1)外標(biāo)法以吸光度計算次硝酸鉍含量w。
式中 AX——樣品溶液吸光度;
CR——對照品溶液濃度,mg/mL;
W——平均片重,g;
V——樣品稀釋體積,mL;
AR——對照品溶液吸光度;
m——樣品取樣量,mg;
F——每片樣品含次硝酸鉍的量,g。
方法來源:[1]尹興章,王健芬,楊深應(yīng),等.紫外-可見分光光度法測定陳香露白露片中次硝酸鉍[J].化學(xué)分析計量,2026,35(02):39-43.