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X熒光光譜儀分析技術誤區(qū)

瀏覽次數(shù):1575 發(fā)布日期:2014-9-18  來源:http:///
不管任何分析儀器,分析技術是獲得正確結果的保證。分析技術貫穿于儀器應用的全過程。分析方法的選擇必須滿足儀器應用的需要。
 
誤區(qū)1:標樣制備太麻煩,最好用無標樣法。
 
X熒光光譜儀分析法和其它大部分分析儀器一樣,是相對分析法。在X熒光光譜儀分析中,測得的X射線強度與相應元素濃度的對應關系完全是建立在標準樣品的基礎之上的,必須制備足夠數(shù)量的標準樣品,標樣的質量直接決定了分析結果的可靠性;緟(shù)法等無標樣分析法一般是用于完全未知樣品的初步分析的,所謂無標樣也只是不需要系列標準樣而已。只要得出數(shù)據(jù),就得有一套相對的標準數(shù)據(jù),所以,要更好的使X熒光光譜儀,得出更準確的分析結果,高質量的標準樣品是不可缺少的。
 
誤區(qū)2:標準樣品可以購買別人的。
 
很多人認為,標準樣品自己制備不好,還是買別人的好,其實,事實不是這樣,這是因為由于每個用戶的原料情況、配比是各不相同的,而對于X熒光光譜儀分析而言,標準樣與被測未知樣越相似,測定結果越好,因此為了取得好的分析結果,各用戶應自己配制標樣。標樣的配置應注意幾個問題:
(1)必須主要用生產(chǎn)用原料配制,個別少量組份可用化學試劑;
(2)標樣數(shù)目應大于被分析元素個數(shù)(至少多兩個);
(3)標樣中被測元素的含量范圍應完全覆蓋未知樣品相應元素的濃度變化范圍;
(4)標樣中各被測元素的濃度之間不應存在相關性。
 
誤區(qū)3:工作曲線的評價。
 
通常對工作曲線的定量評價標準主要是相關系數(shù)和標準偏差,從數(shù)學上來講,相關系數(shù)越接近1越好,標準偏差越小越好。但必須首先檢查是否符合物理意義,斜率大小是否合適。
 
誤區(qū)4:基體校正中元素間影響因子的設定越多越好。
 
如不考慮物理意義就數(shù)學結果而選擇影響因子,就無法保證未知樣分析的正確可靠。影響因子的設定應遵循相鄰元素、主元素、濃度變化范圍大的元素、重元素的原則,在此基礎上根據(jù)經(jīng)驗試設。
 
本文轉載自:http:///xrfjs/128.html
發(fā)布者:北京卓信博澳儀器有限公司
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