摘要:該研究建立了一種基于灰化-ICP-OES快速測定硅橡膠中多種元素的方法，優(yōu)化了干灰化法的消解條件，通過ICP-OES測定硅橡膠試樣中18種元素（Al、As、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Ga、Li、Mg、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、Zn）的含量。研究表明，Al、Ba、Be、Bi、Co、Cr、Cu、Ga、Mg、Ni、Pb、Sr這12種元素在該方法下具有較低的檢出限，加標回收率為82%~118%，能滿足硅橡膠中元素分析要求。

硅橡膠是聚硅氧烷類基礎聚合物與疏水性二氧化硅等物質(zhì)在加熱、加壓下硫化形成的有機硅彈性體，其分子主鏈由硅原子和氧原子交替組成（-Si-O-Si-），側鏈則是以Si-C鍵連接的各種有機取代基。硅橡膠具有良好的柔韌性、耐高低溫、耐老化性及耐候能力等優(yōu)點，廣泛應用于醫(yī)療、汽車、玩具、食品、航空航天等領域。
在硅橡膠的生產(chǎn)和加工工藝中，往往會加入一些無機物助劑以提高硅橡膠的各種性能[6-7]，而硅橡膠廢棄物中的某些元素會對環(huán)境造成巨大污染，與人的生命安全和生態(tài)環(huán)境保護息息相關。目前，對于硅橡膠中元素檢測的相關研究和標準較少，因此，有必要建立一種方法用于分析硅橡膠中的元素含量。
本文采用干灰化法消解硅橡膠試樣，篩選了適合的干灰化條件，通過電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）同時測定了硅橡膠中18種元素Al、As、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Ga、Li、Mg、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、Zn的含量，并分析了干灰化-ICP-OES法對于測定硅橡膠中這18種元素的適用情況。

1.實驗部分
1.1主要儀器和主要試劑
主要儀器：電子天平；箱式電阻爐；電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀；50mL陶瓷坩堝。
主要試劑：硝酸（AR，西隴化學股份有限公司）；Al、As、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Ga、Li、Mg、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、Zn多元素標準溶液（100μg/mL，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）；三級水。
1.2樣品前處理
稱1g（精確至0.0001g）剪碎的硅橡膠試樣于50mL陶瓷坩堝中，放置在200℃馬弗爐中加熱至無煙產(chǎn)生，將馬弗爐升溫，分別在400℃、500℃和600℃下灰化3、4、5、6h�；一�結束后，冷卻，隨后加入少量去離子水潤濕樣品，再加入5~7mL硝酸，將坩堝置于電熱板上加熱使溶液保持微沸，待液體剩余1~2mL時，取下坩堝，冷卻至室溫，過濾并定容于50mL容量瓶中。同時做空白以及加標試驗。
1.3標準曲線的配制
準確移取0、100、200、400、500、1000、2000μL的100μg/mL多元素標準溶液，分別置于七個50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋至刻度，混勻，得到0、0.2、0.4、0.8、1.0、2.0、4.0μg/mL的標準曲線溶液。
1.4ICP-OES工作參數(shù)
RF發(fā)生器功率為130W，冷卻氣流量為12L/min，輔助氣流量為0.2L/min，霧化器流量為0.65L/min，樣品流速為1.50mL/min，觀測方向為軸向，分析譜線見表1。
2.結果與討論
2.1灰化條件的選擇
干灰化法的消解效果根據(jù)樣品被消解后有無明顯黑色殘渣來判斷，無黑色殘渣則樣品灰化完全。由表2可知，硅橡膠試樣在400℃下難以灰化完全，在500℃下灰化6h以上和在600℃下灰化5h以上能灰化完全。為了減少鉛、銅、鎘等元素在高溫下?lián)]發(fā)的損失，后續(xù)實驗采用500℃下保持6h進行灰化。
2.2標準工作曲線和檢出限
以多元素標準溶液的濃度相對于各元素的特征譜線強度進行線性擬合，得到18種元素的標準工作曲線。由表3看出，各元素的標準工作曲線線性回歸方程的相關系數(shù)均大于0.996，表明線性關系良好。此外，本實驗通過重復測定空白溶液15次，以3倍空白溶液的標準偏差計算各自的檢出限，結果見表4。

2.3加標回收率
為了進一步探究本方法在硅橡膠中的適用性，我們通過干灰化-ICP-OES法測定了兩個硅橡膠試樣的18種元素含量（見表5）。由于干灰化法易造成揮發(fā)性元素損失，坩堝也可能吸附某些元素，為了評估18種元素在本方法下的準確度，我們做了加標回收率試驗（加標量1000μL100μg/mL的多元素標準溶液）。如表5所示，Al、Ba、Be、Bi、Co、Cr、Cu、Ga、Mg、Ni、Pb、Sr的加標回收率在82%~118%之間，說明本方法對硅橡膠的這12種元素的檢測具有較高的準確度。而對于硅橡膠中的As、Cd、Li、Sn、Ti、Zn含量檢測，其加標回收率較差，因此不適用通過本方法進行檢測。
3.結論
（1）本文建立了一種基于干灰化-ICP-OES的硅橡膠多元素檢測方法：將剪碎的硅橡膠試樣置于200℃的馬弗爐加熱至無煙產(chǎn)生，升溫至500℃保持6h至灰化完全，通過ICP-OES測定了2個硅橡膠試樣中18種元素含量。
（2）該方法各元素線性關系良好，檢出限低，能滿足硅橡膠中元素分析要求。實驗結果顯示，該方法適用于硅橡膠中Al、Ba、Be、Bi、Co、Cr、Cu、Ga、Mg、Ni、Pb、Sr元素的檢測，加標回收率在82%~118%之間，具有較高的準確度。對于易揮發(fā)性元素或易被坩堝吸附的元素如As、Cd、Li、Sn、Ti、Zn，本方法不適用。
（3）該研究對硅橡膠制品后續(xù)的安全評價和相關法規(guī)標準的建立提供科學依據(jù)，具有一定的理論和實際應用價值。
文章來源：倫偉燦,梁楸怡,羅宇欣.干灰化-ICP-OES法測定硅橡膠中18種元素的研究[J].合成材料老化與應用,2025,54(06):31-32+3.DOI:10.16584/j.cnki.issn1671-5381.2025.06.013.